擴(kuò)展：

1.步驟(1)中的無(wú)水草酸與無(wú)水氯化鋰的摩爾比(1～2)：1，以確保無(wú)水草 酸相對(duì)過(guò)量；無(wú)水草酸與無(wú)水氯化鋰的摩爾比優(yōu)選為(1～1 .3)：1，更優(yōu)選為(1～1 .1)：1。

2.所述非質(zhì)子極性溶劑選自乙腈、丙腈、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、 碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、丙酮、甲乙酮、1 ,4-二氧六環(huán)、1 ,4-丁內(nèi)酯、四氫呋喃中的一種或兩種及以上的混合。

3.更進(jìn)一步的，非質(zhì)子極性溶劑的加入量為無(wú)水草酸和無(wú)水氯化鋰兩者總質(zhì)量的2 ～8倍。

4.步驟(2)中的三氟化硼化合物為三氟化硼氣體、三氟化硼乙醚絡(luò)合物、 三氟化硼乙腈絡(luò)合物、三氟化硼碳酸二甲酯絡(luò)合物中的一種。

5.三氟化硼化合物加入量為無(wú)水氯化鋰摩爾量的1～1 .1倍。

6.非質(zhì)子極性溶劑的水分含量控制在500ppm以內(nèi)，優(yōu)選為300p pm以內(nèi)。

7.步驟(3)中的洗滌用非極性溶劑選自石油醚、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、二甲苯中的一種。

本文章的目的在于提供一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法； 該方法反應(yīng)溫和，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，經(jīng)濟(jì)環(huán)保，可以得到高純度的二氟草酸硼酸鋰，且比較適合于工業(yè)化生產(chǎn)。

一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法，包括如下步驟： 

 (1)取一定量的無(wú)水草酸和無(wú)水氯化鋰，置于反應(yīng)容器中，在氮?dú)鈿夥障拢蚍磻?yīng) 容器中再加入一定量的非質(zhì)子極性溶劑，于10～80℃且在攪拌條件下反應(yīng)1～12小時(shí)；其中的無(wú)水草酸與無(wú)水氯化鋰反應(yīng)，生成草酸氫鋰；

 (2)經(jīng)過(guò)步驟(1)的反應(yīng)后，向反應(yīng)容器中加入三氟化硼化合物，繼續(xù)反應(yīng)1～12小 時(shí)，生成二氟草酸硼酸鋰； 

 (3)將經(jīng)過(guò)步驟(2)的反應(yīng)后的反應(yīng)液在室溫下進(jìn)行過(guò)濾，去除未完全反應(yīng)的固體 原料，再對(duì)過(guò)濾后得到的濾液進(jìn)行濃縮和重結(jié)晶，然后利用非極性溶劑進(jìn)行洗滌過(guò)濾，最后經(jīng)干燥得到固體二氟草酸硼酸鋰產(chǎn)品。

本方法的有益效果是：

1. 本發(fā)明采用相對(duì)過(guò)量的無(wú)水草酸與無(wú)水氯化鋰反應(yīng)，生成草酸氫鋰，草酸氫鋰再與等量的三氟化硼化合物反應(yīng)生成二氟草酸硼酸鋰產(chǎn)品；反應(yīng)過(guò)程中無(wú)四氟硼酸鋰的產(chǎn) 生，從而易于對(duì)所要獲得的二氟草酸硼酸鋰進(jìn)行分離純化，降低了副產(chǎn)物和產(chǎn)品的分離難 度，提高了最終二氟草酸硼酸鋰產(chǎn)品的純度、品質(zhì)和收率；

2. 本發(fā)明采用的反應(yīng)原料為無(wú)水草酸和無(wú)水氯化鋰，兩者在本發(fā)明采用的非質(zhì)子極 性溶劑中，幾乎不溶，從而未反應(yīng)的原料則可以通過(guò)過(guò)濾即可去除，有利于提高最終產(chǎn)品的純度；

3.  本發(fā)明的反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的酸性氣體很少，且僅用水即可吸收，尾氣處理比較簡(jiǎn)單；

4. 本發(fā)明的反應(yīng)比較溫和，所用的反應(yīng)原料廉價(jià)易得，成本低，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程幾乎無(wú)副反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)率高，制得的反應(yīng)產(chǎn)物易提純，最終獲得的產(chǎn)品純度高。