文章根據(jù)一種制備雙氟草酸硼酸鋰的方法，測(cè)定了在不同反應(yīng)溫度下LiODFB的產(chǎn)率。

實(shí)施例1：

一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法，包括如下步驟：

120℃下將Li2C2O4干燥4h，稱取一定量干燥的Li2C2O4于燒杯中，按比例緩慢滴加 BF3·O(CH2CH3)2，水浴加熱，然后將原料混合物轉(zhuǎn)入一密閉反應(yīng)器，于55℃恒溫反應(yīng)48h。將反應(yīng)后的固液混合物于常溫下過(guò)濾，去除未反應(yīng)的Li2C2O4和生成的LiF固體。將過(guò)濾得到的 清液緩慢加入到150mL析晶劑中，加入完成后，用布氏漏斗抽濾，并用少量析晶劑分三次淋洗，得粗產(chǎn)品。將粗產(chǎn)品再次加入到100mL析晶劑中，過(guò)濾除去雜質(zhì)，得到一次提純樣品。提純樣品于130℃，-0 .07MPa下真空干燥36h，得到干燥的LiDFOB一次提純樣品。

實(shí)施例2：

一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法，包括如下步驟：

120℃下將Li2C2O4干燥4h，稱取一定量干燥的Li2C2O4于燒杯中，按比例緩慢滴加 BF3·O(CH2CH3)2，水浴加熱，然后將原料混合物轉(zhuǎn)入一密閉反應(yīng)器，于65℃恒溫反應(yīng)48h。將 反應(yīng)后的固液混合物于常溫下過(guò)濾，去除未反應(yīng)的Li2C2O4和生成的LiF固體。將過(guò)濾得到的清液緩慢加入到150mL析晶劑中，加入完成后，用布氏漏斗抽濾，并用少量析晶劑分三次淋洗，得粗產(chǎn)品。將粗產(chǎn)品再次加入到100mL析晶劑中，過(guò)濾除去雜質(zhì)，得到一次提純樣品。提純樣品于130℃，-0 .07MPa下真空干燥36h，得到干燥的LiDFOB一次提純樣品。

實(shí)施例3：

一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法，包括如下步驟：

 120℃下將Li2C2O4干燥4h，稱取一定量干燥的Li2C2O4于燒杯中，按比例緩慢滴加 BF3·O(CH2CH3)2，水浴加熱，然后將原料混合物轉(zhuǎn)入一密閉反應(yīng)器，于75℃恒溫反應(yīng)48h。將 反應(yīng)后的固液混合物于常溫下過(guò)濾，去除未反應(yīng)的Li2C2O4和生成的LiF固體。將過(guò)濾得到的 清液緩慢加入到150mL析晶劑中，加入完成后，用布氏漏斗抽濾，并用少量析晶劑分三次淋洗，得粗產(chǎn)品。將粗產(chǎn)品再次加入到100mL析晶劑中，過(guò)濾除去雜質(zhì)，得到一次提純樣品。提純樣品于130℃，-0 .07MPa下真空干燥36h，得到干燥的LiDFOB一次提純樣品。

實(shí)施例4 ：

一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法，包括如下步驟：

120℃下將Li2C2O4干燥4h，稱取一定量干燥的Li2C2O4于燒杯中，按比例緩慢滴加 BF3·O(CH2CH3)2，水浴加熱，然后將原料混合物轉(zhuǎn)入一密閉反應(yīng)器，于85℃恒溫反應(yīng)48h。將 反應(yīng)后的固液混合物于常溫下過(guò)濾，去除未反應(yīng)的Li2C2O4和生成的LiF固體。將過(guò)濾得到的 清液緩慢加入到150mL析晶劑中，加入完成后，用布氏漏斗抽濾，并用少量析晶劑分三次淋洗，得粗產(chǎn)品。將粗產(chǎn)品再次加入到100mL析晶劑中，過(guò)濾除去雜質(zhì)，得到一次提純樣品。提純樣品于130℃，-0 .07MPa下真空干燥36h，得到干燥的LiDFOB一次提純樣品。

實(shí)施例5 ：

一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法，包括如下步驟： 

 120℃下將Li2C2O4干燥4h，稱取一定量干燥的Li2C2O4于燒杯中，按比例緩慢滴加 BF3·O(CH2CH3)2，水浴加熱，然后將原料混合物轉(zhuǎn)入一密閉反應(yīng)器，于95℃恒溫反應(yīng)48h。將 反應(yīng)后的固液混合物于常溫下過(guò)濾，去除未反應(yīng)的Li2C2O4和生成的LiF固體。將過(guò)濾得到的 清液緩慢加入到150mL析晶劑中，加入完成后，用布氏漏斗抽濾，并用少量析晶劑分三次淋洗，得粗產(chǎn)品。將粗產(chǎn)品再次加入到100mL析晶劑中，過(guò)濾除去雜質(zhì)，得到一次提純樣品。提純樣品于130℃，-0 .07MPa下真空干燥36h，得到干燥的LiDFOB一次提純樣品。

下表不同實(shí)施例的試驗(yàn)參數(shù)及產(chǎn)物產(chǎn)率