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無雜質法生產LiDFOB

2021-12-10 20:29:15 Summer 55

二氟草酸硼酸鋰,新型鋰電池電解質鋰鹽,化學式為LiBF2 (CO2)2。英文名稱:LiDFOB,主要用作鋰離子電池電解液添加劑,可用于鋰電池電解液中作為成膜添加劑,具有良好的熱穩定性和電化學穩定性,用以調節鋰離子二次電池的大電流 和大倍率充放電能力,已經成為鋰離子電池電解液的重要組成材料。

目前對于二氟草酸硼酸鋰的制備,例如:含硼化合物和草酸鉀進行反應合成二氟草酸硼酸鉀,然后將二氟草酸硼酸鉀經過酸化處理后與LiOH進行中和反應,得到二氟草酸硼酸鋰粗產物;或者使用草酸鋰和三氟化硼乙醚按一定比例制備。以上方法有的因引入新金屬雜質,有的制備后會產生較多的白色沉淀而致提純困難等問題。

針對現有技術中的上述缺陷,提供一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法,反應易于操作,反應產物純度高,無鋰離子電池電解液排他雜質。

包括如下步驟:

  1. 將四氟硼酸鋰溶解在有機溶劑中,調節溶液的溫度為35-45℃;

  2. 向所述溶液中加入無水草酸,控制溶液的溫度為35-45℃;

  3. 向所述溶液中緩慢通入三氯化硼氣體,進行反應,得到反應物;

  4. 將所述反應物進行過濾,分離掉固體雜質,得到二氟草酸硼酸鋰溶液;

  5. 將所述二氟草酸硼酸鋰溶液結晶得到二氟草酸硼酸鋰晶體,干燥得到成品。

本制備方法的有益效果是:

 本方法原料四氟硼酸鋰批次轉化率超過90%,剩余部分隨溶劑一起進入下一批次的生產,進行循環使用,無水草酸較理論使用量略低,因此完全反應,故沒有原料浪費;使用三氯化硼作為助劑參與反應,最終生成三氟化硼(BF3)和氯化氫(HCL)氣體逸出反應溶液,使得反應過程不引入其它雜質物質,產品純度極高,不需要再次提純即可達到電池級,工業應用簡單;生產使用的有機溶劑可循環使用,不涉及到水,因此生產過程中沒有廢水的產生,原料無水草酸和四氟硼酸鋰均為高純級原料,反應完成后通過精密過濾器過濾后極少有固體 廢物,因此本發明的制備方法非常環保。

默尼化工科技(上海)有限公司

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標簽:   Lithium Oxalyldifluoro Borate  LiODFB
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