(1)向反應(yīng)器中加入乙睛溶劑,不超過反應(yīng)器總?cè)莘e的50%,緩慢投加四氟硼酸鋰,投料完成后,升溫至40-5℃,攪拌溶解4小時(shí),溶液澄清后溶解完畢,乙睛溶四氟酸鋰質(zhì)量比5:1

(2)向四氟磷酸鋰與乙睛溶液中加入草酸,其與四氟磷酸鋰的摩爾比為 ,攪拌混合均勻；

(3)加入三氯化鋁反應(yīng)助劑1份,溫度控制在42℃,繼續(xù)攪拌反應(yīng)4小時(shí):

(4)反應(yīng)完成后過濾掉生成的氟化鋁,將溶液轉(zhuǎn)至結(jié)晶器,進(jìn)行降溫結(jié)品;將溶液溫度降至5℃,固液分離得到粗品二氟草酸硼酸鋰；

(5)在碳酸二甲酯溶劑中溶解,重結(jié)晶得到日標(biāo)產(chǎn)品。

其中,四氟磷酸鋰與草酸及三氯化鋁的反應(yīng)方程式為:

見下圖,該圖為二氟草酸硼酸鋰 LiDFOB 的核磁共振波譜儀的 F譜,其中 X =-63處為標(biāo)樣峰,積分面積設(shè)置為300。X=-153.9處為 LiDFOB 。

通過 F 譜判斷無其他含 F 物質(zhì)