該圖為二氟草酸硼酸鋰LiDFOB的核磁共振波譜儀的譜,

其中 X =2處為 LiDFOB ,積分面積設(shè)置為100。X=6.5處為L(zhǎng)IBOB 。若存在 LIBOB ,應(yīng)處于 X= -2.42處。

通過(guò) B 譜判斷有雜質(zhì)LIBOB 存在,而無(wú)LIBF4存在。

1.向反應(yīng)器中加入乙睛溶劑,不超過(guò)反應(yīng)器總?cè)莘e的50%,緩慢投加四氟硼酸鋰,投料完成后,升溫至40-5℃,攪拌溶解4小時(shí),溶液澄清后溶解完畢,乙睛溶四氟酸鋰質(zhì)量比5:1

2.向四氟磷酸鋰與乙睛溶液中加入草酸,其與四氟磷酸鋰的摩爾比為 ,攪拌混合均勻；

3.加入三氯化鋁反應(yīng)助劑1份,溫度控制在42℃,繼續(xù)攪拌反應(yīng)4小時(shí):

4.反應(yīng)完成后過(guò)濾掉

生成的氟化鋁,將溶液轉(zhuǎn)至結(jié)晶器,進(jìn)行降溫結(jié)品;將溶液溫度降至5℃,固液分離得到粗品二氟草酸硼酸鋰；

5.在碳酸二甲酯溶劑中溶解,重結(jié)晶得到日標(biāo)產(chǎn)品。

其中,四氟磷酸鋰與草酸及三氯化鋁的反應(yīng)方程式為: