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一種制備LiDFOB的簡單工藝路線

2021-12-20 21:46:10 Summer 121

二氟草酸硼酸鋰主要應用于銼電池的鋰離子電解液中,二氟草酸硼酸鋰具有較高的電導率,與 PC 能在石墨負極表面形成穩定的 SEI 膜,為解決電池低溫使用問題作出了貢獻。

二氟草酸硼酸鋰的結構式如下:

image.png

目前,制備二氟草酸硼酸鋰主要采用如下方法:三氟化硼溶液與草酸鋰在有機溶劑下直接反應生成二氟草酸硼酸鋰,上述方法存在如下缺點:生成的產品純度不是很高,而且還有四氟硼酸鋰雜質難以去除.

本發明的目的是提供一種工藝路線簡單、收率較高的二氟草酸硼酸鋰的制備方法.

為實現上述口的,本發明采用了以下技術方案。

 所述的二氟草酸硼酸鋰的制備方法,其特點是:包括以下步驟:

(一)以四氟硼酸鋰、草酸、有機溶劑及助劑氟化氫氣體為反應原料,控制反應溫度為0~20℃,反應后得到含二氟草酸硼酸鋰的混合物;

(二)將步驟(一)得到的混合物除去有機溶劑,再經重結晶提純后得到二氟草酸硼酸鋰;所述的有機溶劑為四氫呋睛、碳酸二甲雨、碳酸二乙酯、碳酸內烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸甲乙酯、乙睛、丙睛、丁睛、丙酮中的 少一種。

進一步地,前述的二氟草酸硼酸鋰的制備方法,其中,四氟硼酸鋰的結構式為:

image.png

前述的二氟草酸硼酸鋰的制備方法,其中,四氟明酸鋰與草酸的摩爾比為1:1,四氟擁酸鋰與有機溶劑的摩爾  比為1 :1~10),在反應過程中將氟化氫氣體連續通入反應器中進行反應,控制氟化氫氣體通入反應器中的速度為0.1L/min~0.3L/min

前述的二氟草酸硼酸鋰的制備方法,其中,反應過程中產生的廢氣通過堿液吸收,確保不造成環境污染。

上述的反應過程中,通常控制反應時間為4-24小時,實際操作中主要根據有效反應完畢為止。


本發明的有益效果:工藝路線簡單,收率高,反應過程中產生的廢氣氟化氫氣體通過堿液吸收,基本無環境污染。


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標簽:   LiBF2C2O4 Lithium Difluoro(oxalato) Borate
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